5. Analisador Automático e Semi-Automático

Um analisador Automático (ou Semi-Automático) pode ser definido como uma série de elementos (equipamentos e instrumentos), modulares ou não, operando em diferentes graus de automação, e cuja finalidade é a determinação qualitativa ou quantitativa de um ou mais analitos em uma ou várias amostras.

A IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemists) recomenda que seja feita a distinção entre sistemas automáticos e automatizados. Pela IUPAC, um dispositivo automático não modifica sua operação como resultado de uma realimentação produzida por um transdutor analítico, enquanto que um sistema automatizado pode alterar o desenvolvimento da análise em função de informações obtidas ao longo do procedimento analítico. Por exemplo um titulador ácido/base automático simplesmente adiciona reagente a uma velocidade constante e simultaneamente registra o pH, já um titulador automatizado, controla a velocidade de adição do reagente em função da taxa de variação do pH. No entanto vamos usar o termo automático para ambas a situações. Skoog, 2002

Um analisador automático é capaz de receber a amostra bruta, sem pré-tratamento e sem fracionamento, imitindo um resultado analítico sem intervenção humana, enquanto que um analisador semi-automático necessita da intervenção humana em uma ou mais etapas do procedimento analítico.

5.1. Operações em Análise Química

Todos os métodos analíticos podem ser divididos em oito operações básicas, e cada uma pode ser automatizada por algum tipo de automação. Em alguns casos, é possível prescindir de uma ou mais operações mas várias delas são necessárias em cada análise.

Tabela 1. Operações Típicas de uma Análise Química (Fonte: Skoog, 2002)

OperaçãoExemplosTipo de Automação
1.Preparação de AmostrasMoagem, homogeneização, secagemDiscreta
2.Retirada de AlíquotaDeterminação do peso ou volume da amostraDiscreta

Dissolução

Tratamento com solvente e diluiçãoFluxo contínuo, Discreta
Aquecimento, queima, fusãoDiscreta

Separação

Precipitação e filtraçãoDiscreta
Extração, diálise e cromatografiaFluxo contínuo, Discreta

Medida

Abosorbância, Emissão, Potencial, Corrente e CondutividadeFluxo contínuo, Discreta
Titulação e pesagemDiscreta
CalibraçãoMedidas de padrõesFluxo contínuo, discreta
Tratamento de dadosCálculo dos resultados, avaliação estatísticaFluxo contínuo, Discreta
Apresentação dos resultadosTabelas, gráficosFluxo contínuo, Discreta

5.2. Critérios de Classificação de Analisadores

Tabela 2. Classificação de Analisadores

Analitos por amostraUniparâmetro ou multiparâmetro
OrigemComercial ou Montado em Laboratório
Estado de agregação da amostraAnalisador de sólidos, líquidos ou gases
Princípio da análiseFísico, químico ou físico-químico
Forma de transporte da amostra e reagentesDiscreto ou em Fluxo

5.3. Analisador Uniparâmetro e Multiparâmetro

5.3.1. Analisador Uniparâmetro

Concebido para analisar apenas 1 analito por amostra, não permitindo mudanças no arranjo físico para outros analitos

5.3.2. Analisador Multiparâmetro

Geralmente de estrutura modular, permite mudanças no arranjo físico (de reagentes, detector etc) para atender outras amostras, analitos etc.

5.4. Sistema Comercial ou Montado em Laboratório (Lab-Made - "Faça Você Mesmo")

5.4.1. Analisador Comercial

Pode ser a solução mais simples e rápida quando existe no mercado um produto de prateleira e, se possível, com fornecedores alternativos para evitar uma excessiva dependência tecnológica, o que pode levar a um sucateamento precoce do equipamento pela descontinuidade na sua produção.

5.4.2. Analisador Montado em Laboratório

O desenvolvimento local de soluções de automação não é apenas o sonho de muitos profissionais da área técnica (eletrônica, programação e química) mas pode ser também a melhor alternativa para atender necessidades específicas, para as quais ainda não exista um produto comercial completo.

A soluções locais, quando bem documentadas e com componentes padronizados, costumam apresentar maior tempo de vida por não estarem sujeitas ao perverso sistema de sucateamento programado imposto pelos fornecedores de equipamentos.

5.5. Estado de Agregação da Amostra

A configuração do analisador depende fortemente do estado de agregação da amostra (sólido, líquido ou gasoso). Em geral um analisador para sólidos é mais complexo do que para líquidos ou gases, exceto nos casos de medidas físicas diretas.

As etapas mais críticas na análise de amostras sólidas são: pesagem, dissolução, desagregação e extração, para os quais sistemas discretos são a única alternativa.

5.6. Princípio da Análise - Físico, Químico ou Físico-Químico

Dependendo do tipo de sinal anlítico medido, o analisador pode estar baseado em um princípio físico, químico ou físico-químico.

Os analisadores baseados em medidas físicas (densidade, índice de refração, condutividade térmica, susceptibilidade magnética) são geralmente mais simples mas com pouco seletividade. Além disso são mais susceptíveis a variações de pressão e temperatura.

Analisadores baseados em medidas químicas ou físico-químicas são mais comuns e apresentam maior seletividade e sensibilidade, principalmente quando associados a reações químicas de derivação.

Tabela 3. Técnicas Espectroscópicas e Eletroquímicas

Espectroscopia Molecular

Absorção

Ultra-Violeta e Visível
Infra-Vermelho

Emissão

Fluorescência
Quimioluminescência

Espectroscopia Atômica

AbsorçãoAbsorção Atômica

Emissão

Normal
ICP
EletroquímicaPotenciometria 
Condutividade 
Voltametria 
Amperometria 
Coulometria 

5.7. Forma de Transporte da Amostra e Reagente

Quanto ao transporte de amostra e reagentes podem ser classificados em: analisadores em fluxo e analisadores discretos, ou uma combinação dos dois.

Em um analisador discreto, as amostras individuais são mantidas em recipientes separados durante cada etapa da análise.

Nos sistemas em fluxo, ao contrário, um fluxo contínuo (ou segmentado) de solução contendo o analito e um ou mais reagentes são misturados e processados desde o ponto de injeção até atingir a unidade de detecção.

Como os instrumentos discretos estão baseados no uso de recipientes individuais, a contaminação entre amostras fica eliminada. Por outro lado, as interações entre amostras é um aspecto que precisa ser controlado nos sistemas contínuos.

Os analisadores de fluxo contínuo são mais simples e mais baratos do que os analisadores discretos. Em muitos sistemas contínuos, as únicas partes móveis são as bombas peristálticas e as válvulas de comutação. Na maioria dos sistemas discretos, as várias operações são realizadas por robôs.

Para analisar amostras sólidas ou para operações tais como: moagem, pesagem, calcinação, fusão ou filtração a única alternativa é o sistema discreto.