Um analisador Automático (ou Semi-Automático) pode ser definido como uma série de elementos (equipamentos e instrumentos), modulares ou não, operando em diferentes graus de automação, e cuja finalidade é a determinação qualitativa ou quantitativa de um ou mais analitos em uma ou várias amostras.
A IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemists) recomenda que seja feita a distinção entre sistemas automáticos e automatizados. Pela IUPAC, um dispositivo automático não modifica sua operação como resultado de uma realimentação produzida por um transdutor analítico, enquanto que um sistema automatizado pode alterar o desenvolvimento da análise em função de informações obtidas ao longo do procedimento analítico. Por exemplo um titulador ácido/base automático simplesmente adiciona reagente a uma velocidade constante e simultaneamente registra o pH, já um titulador automatizado, controla a velocidade de adição do reagente em função da taxa de variação do pH. No entanto vamos usar o termo automático para ambas a situações. Skoog, 2002
Um analisador automático é capaz de receber a amostra bruta, sem pré-tratamento e sem fracionamento, imitindo um resultado analítico sem intervenção humana, enquanto que um analisador semi-automático necessita da intervenção humana em uma ou mais etapas do procedimento analítico.
Todos os métodos analíticos podem ser divididos em oito operações básicas, e cada uma pode ser automatizada por algum tipo de automação. Em alguns casos, é possível prescindir de uma ou mais operações mas várias delas são necessárias em cada análise.
Tabela 1. Operações Típicas de uma Análise Química (Fonte: Skoog, 2002)
Operação | Exemplos | Tipo de Automação |
---|---|---|
1.Preparação de Amostras | Moagem, homogeneização, secagem | Discreta |
2.Retirada de Alíquota | Determinação do peso ou volume da amostra | Discreta |
Dissolução | Tratamento com solvente e diluição | Fluxo contínuo, Discreta |
Aquecimento, queima, fusão | Discreta | |
Separação | Precipitação e filtração | Discreta |
Extração, diálise e cromatografia | Fluxo contínuo, Discreta | |
Medida | Abosorbância, Emissão, Potencial, Corrente e Condutividade | Fluxo contínuo, Discreta |
Titulação e pesagem | Discreta | |
Calibração | Medidas de padrões | Fluxo contínuo, discreta |
Tratamento de dados | Cálculo dos resultados, avaliação estatística | Fluxo contínuo, Discreta |
Apresentação dos resultados | Tabelas, gráficos | Fluxo contínuo, Discreta |
Tabela 2. Classificação de Analisadores
Analitos por amostra | Uniparâmetro ou multiparâmetro |
Origem | Comercial ou Montado em Laboratório |
Estado de agregação da amostra | Analisador de sólidos, líquidos ou gases |
Princípio da análise | Físico, químico ou físico-químico |
Forma de transporte da amostra e reagentes | Discreto ou em Fluxo |
Concebido para analisar apenas 1 analito por amostra, não permitindo mudanças no arranjo físico para outros analitos
Pode ser a solução mais simples e rápida quando existe no mercado um produto de prateleira e, se possível, com fornecedores alternativos para evitar uma excessiva dependência tecnológica, o que pode levar a um sucateamento precoce do equipamento pela descontinuidade na sua produção.
O desenvolvimento local de soluções de automação não é apenas o sonho de muitos profissionais da área técnica (eletrônica, programação e química) mas pode ser também a melhor alternativa para atender necessidades específicas, para as quais ainda não exista um produto comercial completo.
A soluções locais, quando bem documentadas e com componentes padronizados, costumam apresentar maior tempo de vida por não estarem sujeitas ao perverso sistema de sucateamento programado imposto pelos fornecedores de equipamentos.
A configuração do analisador depende fortemente do estado de agregação da amostra (sólido, líquido ou gasoso). Em geral um analisador para sólidos é mais complexo do que para líquidos ou gases, exceto nos casos de medidas físicas diretas.
As etapas mais críticas na análise de amostras sólidas são: pesagem, dissolução, desagregação e extração, para os quais sistemas discretos são a única alternativa.
Dependendo do tipo de sinal anlítico medido, o analisador pode estar baseado em um princípio físico, químico ou físico-químico.
Os analisadores baseados em medidas físicas (densidade, índice de refração, condutividade térmica, susceptibilidade magnética) são geralmente mais simples mas com pouco seletividade. Além disso são mais susceptíveis a variações de pressão e temperatura.
Analisadores baseados em medidas químicas ou físico-químicas são mais comuns e apresentam maior seletividade e sensibilidade, principalmente quando associados a reações químicas de derivação.
Tabela 3. Técnicas Espectroscópicas e Eletroquímicas
Espectroscopia Molecular | Absorção | Ultra-Violeta e Visível |
Infra-Vermelho | ||
Emissão | Fluorescência | |
Quimioluminescência | ||
Espectroscopia Atômica | Absorção | Absorção Atômica |
Emissão | Normal | |
ICP | ||
Eletroquímica | Potenciometria | |
Condutividade | ||
Voltametria | ||
Amperometria | ||
Coulometria |
Quanto ao transporte de amostra e reagentes podem ser classificados em: analisadores em fluxo e analisadores discretos, ou uma combinação dos dois.
Em um analisador discreto, as amostras individuais são mantidas em recipientes separados durante cada etapa da análise.
Nos sistemas em fluxo, ao contrário, um fluxo contínuo (ou segmentado) de solução contendo o analito e um ou mais reagentes são misturados e processados desde o ponto de injeção até atingir a unidade de detecção.
Como os instrumentos discretos estão baseados no uso de recipientes individuais, a contaminação entre amostras fica eliminada. Por outro lado, as interações entre amostras é um aspecto que precisa ser controlado nos sistemas contínuos.
Os analisadores de fluxo contínuo são mais simples e mais baratos do que os analisadores discretos. Em muitos sistemas contínuos, as únicas partes móveis são as bombas peristálticas e as válvulas de comutação. Na maioria dos sistemas discretos, as várias operações são realizadas por robôs.
Para analisar amostras sólidas ou para operações tais como: moagem, pesagem, calcinação, fusão ou filtração a única alternativa é o sistema discreto.