31. Sistema com Comutação, Bombeamento e Detecção para a Avaliação da Capacidade de Adsorção de Carvão Ativo

O objetivo desse projeto é implementar um sistema automatizado para avaliar a capacidade de adsorção de Carvão Ativo pela determinação da Curva de Ruptura. (Breakthrough Curve)

Dica

O objetivo inicial é avaliar a capacidade de adsorção de Carvão Ativo, mas esse sistema poderia ser usado para avaliar qualquer outro tipo de material adsorvente ou reativo para o tratamento de água.

E para esse projeto vamos implementar inicialmente um módulo de bombeamento passivo, comutação e detecção fotométrica em fluxo para estudos de saturação de carvão ativo em coluna.

31.1. Carvão Ativo

O carvão ativo pode ser obtido a partir de várias fontes: madeira, turfa, lignita e até de ossos.

É produzido pela carbonização em condições anaeróbicas abaixo de 600 °C seguida de uma etapa de ativação que consiste numa oxidação parcial. Essa ativação pode ser feita com CO2 (600-700 °C) ou água (800-900 °C).

Figura 357. Carvão Ativo Granulado (CAG)

Carvão Ativo Granulado (CAG)

Pode ser caracterizado pela granulometria, área superficial, capacidade de adsorção, dentre outros parâmetros.

Quanto à granulometria o carvão ativo costuma ser classificado em Carvão Ativo em Pó (CAP) e Carvão Ativo Granular (CAG).

O critério de tamanho de partícula para essa classificação não é absoluto:

  • Carvão Ativo em Pó (CAP) - partículas com 50-100 μm de diâmetro

  • Carvão Ativo Granular (CAG) - partículas com 0,1-1 mm de diâmetro (Fonte: Stanley E. Manaham, 2000).

  • Carvão Ativo em Pó (CAP) - partículas com 1-150 μm de diâmetro

  • Carvão Ativo Granular (CAG) - partículas com 0,5-4 mm de diâmetro (Fonte: Meios filtrantes para filtros tipo leito).

  • Carvão Ativo em Pó (CAP) - partículas com 1-500 μm de diâmetro

  • Carvão Ativo Granular (CAG) - partículas com 0,5-10 mm de diâmetro (Fonte: Aula 15 - Sólidos Particulados).

A granulometria não vai afetar a área superficial mas vai influenciar no tempo de contato necessário da amostra com o carvão para uma purificação efetiva. (Fonte: Efeito da Granulometria de Carvão Ativado e do Tempo de Decantação na Remoção de LAS)

A adsorção de moléculas na superfície do carvão pode ser Física (ou de Van der Walls), quando envolvem dipolos permanentes ou dipolos induzidos, ou Química, quando envolvem ligações químicas entre o adsorvato e a superfície do adsorvente formando um composto químico de superfície ou um complexo de adsorção. (Castellan)

Outro aspecto a considerar é as condições da solução (pH, temperatura), tempo de contato (tempo de residência na coluna) e as condições de fluxo: batelada ou fluxo contínuo (leito fixo ou leito fluidizado).

Lembrar que o carvão vai ficar saturado. Mas como identificar o momento da saturação? E o que fazer depois? Descartar ou regenerar?

Outro aspecto importante é a Capacidade Adsortiva que é a quantidade de adsorvato adsorvida por unidade de peso do adsorvente.

A capacidade adsortiva para diferentes substâncias pode variar para os diferentes tipos de carvão.

Nota

Portanto é sempre bom lembrar que o carvão ativo não faz milagres, ou seja, não remove qualquer tipo de substância presente da água.

O tratamento de efluentes com carvão ativo pode ser feito em batelada ou contínuo. Neste caso o efluente passa através de uma coluna contendo carvão ativo. Inicialmente a concentração do efluente na saída da coluna é baixa (ou ausente). Mas na medida em que os sítios ativos do carvão são ocupados, a concentração do contaminante no efluente da coluna tende a aumentar até atingir o valor máximo permitido, ou o desejado pelo tratamento.

Esse ponto é chamado de ponto de ruptura, e indica que o leito filtrante de carvão ativado deve ser substituído ou regenerado. Entretanto, se o funcionamento permanecer, chegará ao ponto em que o carvão ativado não terá mais capacidade de adsorção, estando completamente saturado. Este ponto é chamado de saturação (ou exaustão), e nesse ponto a concentração do contaminante na saída da coluna é igual à sua concentração na entrada da coluna (afluente) (C/C0 = 1), como mostra a figura 358. (Fonte: Predição da performance de carvão ativado granular para remoção de herbicidas com ensaios em coluna de escala reduzida)

Figura 358. Deslocamento da Zona de Transferência de Massa (ZTM) e variação da concentração do efluente da coluna de adsorção em carvão ativo ao longo do tempo - curva de ruptura. Onde: C0 - concentração do contaminante no afluente; C - concentração do contaminante no efluente; ZTM - Zona de Transferência de Massa; CAG - carbono ativado granular. (Fonte: Efeito da Granulometria de Carvão Ativado e do Tempo de Decantação na Remoção de LAS)

Deslocamento da Zona de Transferência de Massa (ZTM) e variação da concentração do efluente da coluna de adsorção em carvão ativo ao longo do tempo - curva de ruptura. Onde: C0 - concentração do contaminante no afluente; C - concentração do contaminante no efluente; ZTM - Zona de Transferência de Massa; CAG - carbono ativado granular. (Fonte: Efeito da Granulometria de Carvão Ativado e do Tempo de Decantação na Remoção de LAS)

31.2. Estrutura do Sistema

O sistema será composto por componentes físicos (hardware) e lógicos (software) para bombeamento passivo, comutação e aquisição de sinal analítico.

Parte dos componentes físicos serão responsáveis pela manipulação de líquidos e outra parte responsável pelo controle de válvulas e detectores e a transdução e processamento de sinais elétricos e/ou luminosos, para a aquisição automatizada de dados.

Para o controle e monitoramento automatizados será usada a placa Arduino como interface entre um computador e os componentes físicos para monitoramento e controle.

E como computador podemos usar um desktop, laptop ou uma placa Raspberry Pi.

Projetamos um sistema automatizado procurando usar o conceito de bombeamento passivo aproveitando o conceito da Garrafa de Mariotte.

Bombeamento passivo, consiste no bombeio de fluidos sem o consumo de energia elétrica para o acionamento de bombas. Mas pelo uso de processos físicos tais como: osmose, capilaridade, tensão superficial ou desnível gravitacional.

A Garrafa de Mariotte é um dispositivo que permite obter um fluxo com pressão constante sem o uso de uma bomba e independente do nível de água no reservatório, como mostra a figura 359.

Figura 359. Princípio de funcionamento de uma Garrafa de Mariotte (Fonte: https://www.instructables.com/id/Green-Drip-Irrigator/)

Princípio de funcionamento de uma Garrafa de Mariotte (Fonte: https://www.instructables.com/id/Green-Drip-Irrigator/)

A pressão é constante e depende do desnível h entre o tubo de entrada de ar e a saída do líquido, enquanto o nível do líquido estiver acima da saída do tubo de entrada de ar.

Quando o nível do líquido estiver abaixo da saída de ar a pressão passa a ser proporcional ao nível do líquido no reservatório.

Um artigo A hydrostatic pressure-driven passive micropump enhanced with siphon-based autofill function demonstra o uso prático desse conceito para o bombeio passivo de fluidos em circuitos microfluídicos como mostra a figura 360.

Figura 360. Diagrama esquematico de um sistema de bombeamento passivo em circuitos microfluídicos usando o conceito da garrafa de Mariotte

Diagrama esquematico de um sistema de bombeamento passivo em circuitos microfluídicos usando o conceito da garrafa de Mariotte

E a comutação será feita com o uso de válvulas de 3 vias como mostra a figura 361.

Figura 361. Diagrama esquemática da comutação de fluidos com válvula de 3 vias

Diagrama esquemática da comutação de fluidos com válvula de 3 vias

O sistema foi concebido inicialmente conforme o diagrama da figura 362.

Figura 362. Sistema para a determinação da capacidade de adsorção do carvão ativo.

Sistema para a determinação da capacidade de adsorção do carvão ativo.

Na parte superior da figura 362 existem dois reservatórios, um para água com contaminante e outro para água pura, que operam segundo o princípio da Garrafa de Mariotte.

Inicialmente o reservatório é alinhado com a coluna contendo o carvão ativo que será avaliado para o ajuste da vazão que será usada durante o teste. Em seguida a válvula de 3 vias é acionada para alinhar o reservatório, contendo água contaminada, com a coluna de carvão.

O ajuste da vazão na coluna é definido pelo Δh entre o nível da água no topo da coluna e o nível da água no tubo T, que também evita o efeito de sifonamento.

31.3. Montagem da Estrutura

Aproveitamos uma chapa de piso laminado que foi cortada em 2 partes. A parte menor foi usada como base sobre a qual foi fixada a peça maior com o uso de 2 cantoneiras, parafusos e porcas.

A estrutura foi pintada e foram fixadas 2 barras com rosca para fixação dos suportes da coluna e sifão como mostra a figura 363).

Figura 363. Etapas da montagem da estrutura física utilizando chapa de compensado (piso laminado) fixados com cantoneiras, apoio para os reservatórios e barras roscada para os suportes da coluna e sifão.

Etapas da montagem da estrutura física utilizando chapa de compensado (piso laminado) fixados com cantoneiras, apoio para os reservatórios e barras roscada para os suportes da coluna e sifão.

Em seguida foi fixada a válvula de comutação como mostra a figura 364).

Figura 364. Indicação dos componentes do sistema indicados no diagrama da figura 362.

Indicação dos componentes do sistema indicados no diagrama da figura 362.

A figura 365 mostra a colocação dos tubos na tampa do reservatório para a entrada de ar no sistema de Garrafa de Mariotte.

Figura 365. Colocação dos tubos nas tampas dos reservatórios para entrada de ar.

Colocação dos tubos nas tampas dos reservatórios para entrada de ar.

Para o escoamento do conteúdo do reservatório, foi feito um furo de ~5,5mm para a fixação de um tubo de plástico rígido (suporte para balão - médio - que pode ser encontrado em lojas de artigos para festas) como mostra a figura 366.

Para aumentar a vedação e evitar vazamentos foram colocados pequenos anéis feitos com o mesmo material da mangueira pelo corte de pequenos anéis da própria mangueira.

Figura 366. Colocação do tubo de escoamento na base do reservatório conectado a mangueira de silicone

Colocação do tubo de escoamento na base do reservatório conectado a mangueira de silicone

Para conectar a mangueira de saída do reservatório na conexão Luer Lock™ na torneira de 3 vias adaptamos uma seringa de 5mL para garantir a estanqueidade da conexão como mostra a figura 367.

Figura 367. Conexão da mangueira de silicone do reservatório à torneira de 3 vias utilizando uma seringa de 5mL

Conexão da mangueira de silicone do reservatório à torneira de 3 vias utilizando uma seringa de 5mL

A coluna para colocação do carvão (ou outro qualquer adsorvente) foi montada usando uma seringa de 10 mL adaptando 3 tubos no êmbolo com as seguintes funções: entrada da amostra, entrada de ar para o frasco de Mariotte e tubo para equalizar a pressão da seringa com a pressão atmosférica. A figura 368 mostra os detalhes da adaptação.

Figura 368. Adaptação do êmbolo da seringa de 10mL para entrada da amostra, entrada de ar para o reservatório e equalização da pressão.

Adaptação do êmbolo da seringa de 10mL para entrada da amostra, entrada de ar para o reservatório e equalização da pressão.

Detalhes das conexões na coluna (seringa de 10mL) para colocação do carvão (ou outro qualquer adsorvente). (Figura 369 mostra os detalhes da adaptação.)

Figura 369. Detalhes das conexões na coluna (seringa de 10mL) para colocação do carvão

Detalhes das conexões na coluna (seringa de 10mL) para colocação do carvão

Para o controle da válvula e a aquisição das leituras do sensor fotométrico de fluxo montamos a placa Arduino no interior de uma caixa plástica com entrada para o cabo USB como mostra a figura 370.

Figura 370. Caixa plástica para a placa Arduino e componentes eletrônicos necessários

Caixa plástica para a placa Arduino e componentes eletrônicos necessários

31.4. Teste de Escoamento I

Para verificar a vedação das conexões e a eficiência do mecanismo de controle do escoamento pelo desnível de vasos comunicantes fizemos o primeiro teste.

Link para download do vídeo: Teste de escoamento do sistema Mariotte.

Para fazer a comutação ligamos o servomotor à placa Arduino e a uma fonte de alimentação externa utilizando provisioriamente uma protoboard.

O teste mostrou que os reservatórios usados não apresentam uma boa vedação e por isso o sistema de Mariotte não funcionou. Além disso o diâmetro do tubo em Y utilizado dificultava o livre escoamento do efluente da coluna.

Por isso decidi investir em um sistema de bombeamento ativo com uma Bomba de Seringa. Mas isso significa incluir mais módulos (bombeamento e comutação) e consequentemente o aumento da complexidade do sistema.

O programa de controle deve ser capaz de controlar simultâneamente bomba(s), válvula(s) e detector(es). E por isso vamos usar os resultados do projeto Sistema Multipropósito para Monitoramento e Controle de Processos em Laboratório - SisProLab.